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榆柏烧伤喷雾剂-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  榆柏烧伤喷雾剂-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于榆柏烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品蒸干、酸化、氯仿回流提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-10A 检测器;KQ3200超声波清洗器(上海洁净超声波设备厂)

色谱条件   色谱柱:LiChrospher RP-18(250 mm ×4mm,5μm); 流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15) ;柱温40℃;流速0.8mL /m in;检测波长为254nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品2.0mg100mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀使溶解,制成每1mL20μg的对照品溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得

供试品溶液的制备   精密量取本品5mL,蒸干,加2.5mol/L硫酸溶液10mL,超声处理5min,再加氯仿10mL,加热回流1h,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8mL,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100mL锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10 mL,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  励石寒,郑艳平,梅清华. 榆柏烧伤喷雾剂质量标准的研究. 中药新药与临床药理. 2005,16(1):64~66
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