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虎杖-大黄素的含量测定-HPLC-UV6
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方法名称:
  虎杖-大黄素的含量测定-HPLC-UV6
应用范围:
  用于虎杖中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇回流提取,稀酸超声提取、氯仿萃取、经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备   HP1100 高效液相色谱仪(AnglientCompany) 包括G1322A 真空脱气机,G1311A四元泵,G1314A紫外检测器,HP化学工作站。超声波清洗器(上海昆山仪器公司)HHS21-2B电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。滤膜:0.45μm<25mm(上海兴亚净化材料厂)

色谱条件  色谱柱:Hypersil ODS (4.6mm ×250mm,5μm),紫外检测波长:254nm,流速: 1.0mL/min;进样量20μL;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品5mg,置50mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取大黄素溶液适量,加甲醇配成每毫升含大黄素1μg2μg4μg8μg10μg20μg6种标准对照液,分别用0.45μm的微孔滤膜过滤,备用。

供试品溶液的制备   取本品粉末(过四号筛)约0.5g[同时另取本品粉末测水分]精密称定,置50mL锥形瓶中,精密加甲醇25mL,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL 置50mL 圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L 硫酸液10mL,超声处理5min,再加氯仿10mL,加热回流1h,冷却。移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层。酸液用氯仿提取2次,每次约8mL,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100mL锥形瓶中,挥去氯仿。渣精密加甲醇10mL,称定重量,置水浴中微热溶解,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王京霞,许家鸾,朱新颜. 虎杖中大黄素含量的测定. 中国实验方剂学杂志 2005,11(3):17~18
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