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虎杖酒制品-大黄酸的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  虎杖酒制品-大黄酸的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于虎杖不同酒制品中大黄酸的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取、酸化、氯仿萃取,经液相色谱分离,在440nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)LG16-W高速离心机(北京医用离心机厂)SB32002 - T超声器( Shanghaibran2son)

色谱条件   :AlltimaC18柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(80∶15);流速: 1.2 ml·min-1;检测波长:440 nm;柱温:室温;进样量:20μl。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄酸对照品2.62mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,浓度为0.1048mg·ml-1

供试品溶液的制备   取各酒制品细粉,精密称定约0.1g。分置于50 ml具塞锥形瓶中,加入30ml甲醇,超声提取30min,取出,过滤,收集滤液置蒸发皿中并挥干甲醇,剩液加入2ml盐酸与10ml水,加热水解40min,用30ml氯仿分3次萃取,每次10ml,合并萃取液,回收氯仿,样品液最后收集于25ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,取适量用离心10min后,取上清液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  潘莹,江海燕,黄拓,张林丽. 虎杖不同酒制品大黄素及大黄酸含量比较. 时珍国医国药. 2007,18(10):2375~2376
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