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维血宁颗粒-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  维血宁颗粒-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于维血宁颗粒中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取、加酸水解、氯仿提取,经液相色谱分离,在437nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  :美国 Waters 高效液相色谱系统(waters515泵、waters2487双波长紫外检测器、Millennium32:工作站);上海BransonSB3200(220/50赫兹)超声波清洗仪;瑞士Mettler Toledo ae 240型电子分析天平

色谱条件:色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1);检测波长:437nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品7.49 mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(1ml中含大黄素7.49μg)

供试品溶液的制备   取本品装量差异项下的内容物,混匀,研细,取约5g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇约90ml,超声处理(功率250W,频率30kHz)30min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,置100ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1h,放冷,加氯仿约30ml,继续回流2h,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,减压回收至干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至25ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm 滤膜过滤
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李建忠,朱文学. 维血宁颗粒的质量标准研究. 药物鉴定. 2005,14(5):41~42
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