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肤创液酊剂-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  肤创液酊剂-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于肤创液酊剂中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品除去醇、酸化、回馏、氯仿萃取后,经液相色谱分离,在436nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  高效液相色谱仪;岛津LC —10ATSPD —10A紫外可见检测器Class —Lc10,色谱工作站;TCQ —250,超声波清洗器(北京医疗设备二厂)

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.25%磷酸(80∶20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长436nm。 
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml60ug的溶液即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品10ml,置50ml 烧瓶中,在水浴上挥发至无醇味,加盐酸1.5ml,置水浴上回流60min,放冷,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,酸液用氯仿提取3次每次20ml,合并氯仿液,移至蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇少量使溶解,称置10ml量瓶中,用少量甲醇洗涤蒸发皿,洗涤液并入10ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.5um 微孔薄膜过滤,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王克英 肤创液酊剂质量控制方法的研究 中国民族民间医药杂志 2003,62,171~173
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