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前列片-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  前列片-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于测定前列片中大黄素的质量标准
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津LC22010A 高效液相色谱仪,SPD210A紫外可见检测器,class2vp 色谱工作站。

色谱条件   Diamonsil C18 柱(250 mm ×416mm,5μm);甲醇-0.1 %磷酸溶液(82∶18)为流动相;检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
试样制备:
 

对照品溶液的制备   取大黄素对照品约10 mg,精密称定为8.28 mg,置100mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取5mL10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(1 mL 0.0414 mg)

供试品溶液的制备   取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4 g,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇约20mL,超声处理(功率100W,频率40Hz) 20 min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10mL,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加8 %盐酸溶液10mL,超声处理(功率100W,频率40 Hz) 2min,加氯仿10mL,加热回流1h,取出,放冷,置分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿洗涤3 次,每次10mL,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL 量瓶中,摇匀,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  于秀华. 反相高效液相色谱法测定前列片中大黄素和虎杖苷的含量.中国实验方剂学杂志. 2007,13(10):6~8
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