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虎杖-总的大黄素和大黄素甲醚的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  虎杖-总的大黄素和大黄素甲醚的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  虎杖中总的大黄素和大黄素甲醚的含量测定
方法原理:
 本品细粉加95%乙醇超声提取,经液相色谱分离,在306nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Water s 2690 @996 高效液相色谱仪,北京医疗设备厂L SY 电热恒温水浴锅,北京医用离心机厂LD522A 离心机。

色谱条件  Alltech C18 色谱柱( 4. 6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为甲醇: 0.1%醋酸溶液= 95 ∶5(V ∶V),流速:1. 0 ml/ min,柱温:25 ℃。
试样制备:
 

对照品溶液的制备 分别精密称量大黄素对照品1.25 mg,大黄素甲醚0.95mg 25 ml容量瓶中,甲醇定容,即得

供试品溶液的制备  取虎杖药材粉末(过60 目筛) 约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入95%乙醇25ml,称定重量,加热回流45min,放置室温,用95 %乙醇补足减失的重量,摇匀,用离心管取10 ml,3000r/min,离心10min,精取上清液5ml至50ml 圆底烧瓶中,旋转蒸发至干,加入2.5mol/ L H2 SO45ml,超声2min,加入氯仿10ml,水浴回流45min,放冷,置分液漏斗中,用少量氯仿荡洗容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液再用氯仿萃取3次,每次10ml,合并氯仿液,旋转蒸发至干,用甲醇溶溶解残渣,转移置10ml量瓶中,甲醇定容,摇匀。最后用离心管取5 ml甲醇溶液,3000 r/ min,离心10min,取上清液即得供试品溶液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
  本方法改进了虎杖中大黄素的水解提取方法
参考文献:
  彭娟,马辰.对中国药典2005 版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进.方药经纬. 2007,26(4):234~237
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