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虎杖—主要蒽醌的含量的测定—HPLC-UV
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方法名称:
  虎杖—主要蒽醌的含量的测定 — HPLC-UV
应用范围:
  本方法适用于同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量
方法原理:
 取本品加2.5mol/L的硫酸超声提取,经液相色谱分离,437nm下测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备   美国syknm公司高效液相色谱仪

色谱条件  色谱柱:Kromasil C8 色谱柱5μm,150mm ×416mm;流动相为甲醇-水(74∶26);用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/ min;检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL
试样制备:
 

对照品溶液制备 精密称取各对照品适量,使每1mL含大黄酸40μg,大黄素50μg,大黄酚32μg,大黄素甲醚46μg,用甲醇溶解定容,制成贮备液。

     供试品溶液的制备 虎杖药材80 ℃干燥8h,取出粉碎成细粉,精密称取0.2g细粉置25mL离心管中,加入2.5mol/L的硫酸10mL,于超声器上混匀,置沸水浴中维持30min,取出加水8mL,振荡使均匀,离心10min(2500r/min),用注射器经微孔滤膜压滤,滤液弃去,滤膜和离心沉淀反复加乙醇用超声波振荡提取5次,每次加乙醇10mL,超声波破碎6min (320w),离心3min (2000r/min),收集上清液于50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,取适量过滤后供分析用。
操作步骤:
  精密吸取蒽醌对照液以及供试品溶液20μL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算蒽醌含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  伍晓春等. HPLC 法测定虎杖中主要蒽醌的含量. 中国中 医 药 学 刊.2005,9(23):1644~1644
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