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扶正抑瘤颗粒-芒柄花素-HPLC
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方法名称:
  扶正抑瘤颗粒-芒柄花素-HPLC
应用范围:
  用于测定扶正抑瘤颗粒芒柄花素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取,水溶解、正丁醇萃取,经液相色谱分离,在280nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 600E高效液相色谱仪系列:在线脱气机,四元泵,2996二级管阵列检测器,Millennum32色谱工作站,自动进样器,柱温箱。

色谱条件  KromasilODS21柱(5μm,4.6mm×250mm;天津琛航科技有限公司),KromasilODS保护柱(5μm,4.6mm×10 mm),甲醇-水梯度流动相;流速0.8 mL/min;柱温25 ℃;色谱峰光谱采集范围为190~400 nm;记录波长254nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取芒柄花素对照品,用甲醇溶解定容, 制成质量浓度为2.325mg/mL的对照品溶液.

供试品溶液的制备  精密称取扶正抑瘤颗粒6.0000g,用甲醇超声提取3次(30、30、30 mL) ,每次30 min,提取液蒸干甲醇,残留物用40 mL水溶解,再用正丁醇萃取4次(40、40、20、20 mL),分取正丁醇层,减压回收正丁醇至干,残渣用甲醇超声溶解,定容于10mL 容量瓶中.用0.45μm膜过滤,进样量10μL.
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
 
备注:
 
参考文献:
  封士兰,何禄仁,甘雨良,刘欣,赵健雄,赵良功. 扶正抑瘤颗粒的指纹图谱研究. 浙江师范大学学报. 2006,29(4):420~424
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