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乳癖安消片-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC
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方法名称:
  乳癖安消片-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于乳癖安消片中盐酸小檗碱
方法原理:
 本品细粉加盐酸-甲醇(1∶100)超声提取,过中性氧化铝柱,经液相色谱分离,在350nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  SH IMADZU 10A型高效液相色谱仪;色谱工作

站2. 02版(南京千谱软件公司研制)

色谱条件  HypersilBDSC18柱( 4.6mm×250mm,10μm) ;流动相为甲醇:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3) (13∶22∶65);检测波长为350 nm;柱温为25℃;流速为1.0mL /min;进样量为5μL
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品10 mg,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每lmL中含盐酸小檗碱80μg)

供试品溶液的制备   取本品20片,除去薄膜衣,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇( 1∶100)混合溶液20 mL,密塞,称定重量,超声处理30min,冷至室温,用盐酸2甲醇(1∶100)混合溶液补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,通过已处理好的中性氧化铝柱( 120目,5 g,内径1 cm,湿法装柱),用甲醇80 mL,洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解并移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各5μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
 
备注:
 
参考文献:
  王琰,胡文言,王慕邹. 乳癖安消片质量标准研究. 中成药. 2006,28(12):1746~1749
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