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功劳木-盐酸小檗碱-HPLC
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方法名称:
  功劳木-盐酸小檗碱-HPLC
应用范围:
  用于功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的定量分析
方法原理:
 本品细粉加盐酸:甲醇(1:100)提取,经液相色谱分离,在265nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  美国Tsp 公司P4000 泵,UV 6000L P 二极管阵

列检测器,A S1000 自动进样器,SN 4000 系统控制器。

色谱条件  色谱柱Inertsil ODS-3 柱(5um,416mm×250mm ) ; 流动相: 乙腈:水:十二烷基磺酸钠(470∶530∶1 g) ;流速: 110 mL/min; 检测波长:265 nm; 柱温: 40 ℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备   精密称取盐酸小檗碱对照品适量,分别加乙腈:水(1∶1)制成15ug/mL的对照品溶液。

供试品溶液的制备  供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.25 g,置50mL 量瓶中,精密称定,加入盐酸:甲醇(1:100) 混合溶液48mL,于55 ℃水浴中加热15 min,取出,放冷,超声提取45 m in,放至室温,加盐酸:甲醇(1∶100) 溶液至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 mL,蒸干,残渣用乙腈:水(1∶1) 溶解,转移至5 mL 量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
 
备注:
 
参考文献:
  黄捷,桑彤,覃红萍. HPLC 测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量. 中草药志.2002,33(6): 503~504
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