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杜仲降压片-水苏碱-HPLC
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方法名称:
  杜仲降压片-水苏碱-HPLC
应用范围:
  用于杜仲降压片中水苏碱的质量控制标准
方法原理:
 本品细粉加乙酸乙酯回流除杂、乙醇回流提取,蒸干、水溶、过滤、乙醇加热超声溶解,经液相色谱分离,在192nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters800 高效液相色谱仪,旋转薄膜蒸发仪,KDM型调温电热套,超声提取器,PHS - 3C 型pH 计,LXJ-Ⅱ 型离心沉淀机

色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺溶液(用磷酸调pH值2.25~2.3)为流动相,检测波长为192nm。理论板数按水苏碱峰计算应不低于3000。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取于105℃干燥至恒重的水苏碱对照品适量,置量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成2mg·ml-1的对照品溶液。

供试品溶液的制备  取杜仲降压片20片,研细,精密称取本品粉末5g,置索氏提取器中,加入乙酸乙酯50ml 回流至提取液无色。残渣挥干,加乙醇回流提取至提取液无生物碱反应。提取液浓缩至干,残渣中准确加入100ml 蒸馏水,置沸水浴中加热5min 后滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用乙醇加热超声溶解,转移至10ml容量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,离心(2000r·min - 1 ),用微孔滤膜(0.45μm),滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得
操作步骤:
 

 

附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
参考文献:
  赵雪梅,李茂峰.HPLC法测定杜仲降压片中水苏碱的含量.齐鲁药事. 2006,25(5):284~285
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