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决明子-大黄素的含量测定-HPLC2
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方法名称:
  决明子-大黄素的含量测定-HPLC2
应用范围:
  用于决明子中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品加氯仿提取,经液相色谱分离,在290 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  高效液相色谱仪为LC - 9A 系列(日本岛津),包括LC- 9A 输液泵,SPD - 6AV 紫外检测器,SCL - 6B 控制器,C -R4A 色谱数据处理器

色谱条件 

色谱柱:固定相为Nova - Pak C18柱(3. 9 mm×150 mm4 μm)

流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(86∶14)

流速:1. 0 mL/min

检测波长:290 nm

柱温:30 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取大黄素对照品2. 6 mg,加甲醇定容于25 mL量瓶中,摇匀;精密量取3 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成31.2 μg/mL的溶液,即得。

供试品溶液制备    精密量取决明子滴眼液10 mL,分别用氯仿萃取3 次(30,20,20 mL),合并萃取液,回收氯仿至干。残渣以甲醇溶解并定容至50 mL,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取大黄素对照液以及决明子滴眼液供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算大黄素含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  余建清,雁,刘辉等. 决明子滴眼液的制备及临床应用.中国医院药学杂志. 2001,21(8):498~499
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