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决明子—大黄素的测定—HPLC
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方法名称:
  决明子—大黄素的测定—HPLC
应用范围:
  本方法适用于决明子中大黄素含量的测定
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  惠普Agilentl100型液相色谱仪

色谱条件

色谱柱:Nova—pak Cl8250 mm×4.6 mm10 μm)

流动相:乙腈—0.1 %磷酸(8020)

流速:1.0 mL/min

检测波长:254 nm

进样量:10 μL
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成0.02 mg/mL,摇匀,备用。

    供试品溶液制备    取本品粉末0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,置水浴中加热回流30 min,放冷,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,蒸千,残渣加10 %盐酸溶液10 mL,氯仿10 mL,置水浴中加热水解1 h,立即冷却,静置,分层,分取下层溶液,水液用氯仿提取2次,每次10 mL,合并氯仿提取液,蒸干,残渣用氯仿溶解并转移至10 mL量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取大黄素对照液以及决明子供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算大黄素含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  潘馨等. HPLC测定决明子中大黄素的含量. 福建中医学院学报.2006,16(1):40~41
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