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丁公藤注射液—东莨菪内酯的含量测定—HPLC-RF法
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方法名称:
  丁公藤注射液 —东莨菪内酯的含量测定 — HPLC-RF法
应用范围:
  可用于丁公藤注射液东莨菪内酯的含量测定
方法原理:
 本品加酸水解,经液相色谱仪分离,采用荧光检测器,分别在λex=340nm, λem=430nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A数据处理机、SPD-6AV紫外检测器、RF-535荧光检测器;

色谱条件 色谱柱:Kromasil C18(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%(φ)醋酸甲醇-水(体积比1∶2);流速:1.2mL/min;柱温:40℃;荧光检测波长:λex=340nm, λem=430nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取东莨菪内酯对照品15mg,精密称定,置100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液0.3mL,置于50mL容量瓶中,用水稀释定容,避光冷藏。

 供试品溶液的制备  取1mL注射液于25mL的容量瓶中,加水7mL、盐酸2mL,混匀,置于水浴中70℃以上水解3h,取出,放冷,用水定容至刻度,摇匀。用0.45μm微孔滤膜滤过,取滤液0.5mL于10mL容量瓶中,加水稀释定容,避光冷藏。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各6μL,按上述色谱条件测定,以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  张志兰,项苏留,张俭等.丁公藤注射液中东莨菪内酯含量的HPLC法测定.分析测试学报.2002,21(5):91-93
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