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丁公藤—东莨菪内酯的含量测定—HPLC法2
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方法名称:
  丁公藤—东莨菪内酯的含量测定—HPLC法2
应用范围:
  测定丁公藤中东莨菪内酯的含量
方法原理:
 本品粉末加乙醇索氏提取,加0.5%硫酸溶液加热水解,氯仿萃取后经液相色谱仪分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

 仪器设备  高效液相色谱仪;惠普HP-1050四元梯度泵;HP-1050 DAD检测器;HP化学工作站(美国惠普);

色谱条件  色谱柱:ZORBAX RX-SL分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30∶70);检测波长:345nm(带宽100nm);参比波长:550nm(带宽100nm);流速:1.0mL/min;柱温:40℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取东莨菪内酯对照品适量,加甲醇制成每1mL中含80μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)0.5g.,精密称定,置置索氏提取取器中,加乙醇适量,加热回流5h,回收溶剂至干,残渣加0.5%的硫酸溶液40mL,置沸水浴中回流提取3h,取出放冷,转移至分液漏斗中,用氯仿萃取4次,每次30mL,合并氯仿液,挥干,残渣加甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,依上述色谱条件,以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  陈玉敏,曹红,周苏萍.高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量.中成药.2005,27 (12):1461-1462
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