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含苦参制剂—苦参片—苦参碱、氧化苦参碱—HPLC
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方法名称:
  含苦参制剂—苦参片苦参碱氧化苦参碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加甲醇、氨试液超声提取,经液相色谱分离,在220 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    美国惠普HP1100高效液相色谱仪,HP1100色谱工作站

色谱条件    色谱柱:Thermo( 4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加1 mL三乙胺,加水至1000 mL,用磷酸调节pH4.4)(3∶97);流速:1 mL/min;检测波长:220 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备   分别精密称取氧化苦参碱对照品4.4 mg,苦参碱对照品8.5 mg,置于50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液(浓度分别为氧化苦参碱0.088 mg/mL和苦参碱0.17 mg/mL)。

供试品溶液的制备    取本品10片,除去糖衣,研细,称取0.1 g精密称定,置三角瓶中,加甲醇50 mL,氨试液4滴,称定重量,超声提取1 h,冷却,称定重量,加甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,0.45 μm微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照液以及苦参片供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱和氧化苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  艳玲,张善玉,吕惠子.高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量.时珍国医国药. 2006.17(11):2204~2205
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