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苦参—苦参碱—HPLC2
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方法名称:
  苦参苦参碱—HPLC2
应用范围:
  本方法适用于苦参中苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品用氯仿萃取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    高效液相色谱仪(日本岛津,LC-10ATSPD –10Atvp检测器;N2000工作站;赛多利斯电子天平(十万分之一);FA1604电子天平(万分之一)

色谱条件    色谱柱:ODS-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.025 mol/L硫酸铵-十二烷基硫酸钠(30∶70∶0.6g)(硫酸(1→5)溶液调节pH3.0);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取苦参碱对照品适量(9.0 mg),置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用时适当稀释。

供试品溶液的制备    取苦参粗粉约1 g,精密称定,加水100 mL回流提取3 h,滤过,滤液浓缩至20 mL,用氨试液调节pH值至9~10,置分液漏斗中,用氯仿萃取3次,每次20 mL,合并氯仿液,置60 ℃水浴上挥干,残渣加适量流动相溶解并转移置10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。
操作步骤:
   分别精密吸取苦参碱对照液以及苦参供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  楼英,朱燕飞.高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量.安徽医药. 2005.9(7):506~507
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