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不同产地苦参—苦参碱、氧化苦参碱—HPLC
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方法名称:
  不同产地苦参苦参碱氧化苦参碱—HPLC
应用范围:
  本方法适用于不同产地苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定
方法原理:
 本品加浓氨试液、三氯甲烷超声提取,经液相色谱分离,在220 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    HP1100全自动高效液相色谱仪,G1315B二极管矩阵检测器,HPCHEM化学工作站

色谱条件    色谱柱:Waters Spherisorb 5 μm NH2 (4.6 mm×250 mm);柱温:25 ℃;流动相:乙腈-无水乙醇-3 %磷酸溶液(80∶10∶10);流速:1 mL/min;检测波长:220 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取苦参碱对照品5.06 mg,氧化苦参碱对照品5.79 mg,分别加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解,制成每1 mL含苦参碱0.056 mg,氧化苦参碱0.1737 mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备    取本品粉(过3号筛)约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5 mL,精密加入三氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,通过中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1 cm)依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)各20 mL洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10 mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照液以及苦参供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱和氧化苦参碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  汪文来,赵红霞,贾海骅等.HPLC法测定不同产地苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量.中国中医基础医学杂志. 2007.13(10):799~800
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