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含当归制剂---当归化栓胶囊---阿魏酸的含量测定---HPLC法
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方法名称:
  含当归制剂---当归化栓胶囊---阿魏酸的含量测定---HPLC法
应用范围:
  用于当归化栓胶囊中阿魏酸的定量分析
方法原理:
 本品内容物加甲醇索氏提取,酸化后以乙醚萃取,5%碳酸氢钠溶液反萃取,盐酸调节pH值,再以乙醚提取,在325nm处测定阿魏酸峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 高效液相色谱仪:Waters510 输液泵,Waters 486紫外检测器,C-R6A数据处理器;

色谱条件  色谱柱:KromasilC18柱(4.6mm×150.0mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:0.8mL·min-1;检测波长:325nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备   精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成浓度24μg·mL-1溶液(低温保存于棕色容量瓶中),即得。

供试品溶液的制备  取当归栓胶囊内容物,研匀,称取1g(精确到0.0002g)置索氏提取器中,加甲醇适量,水浴提取6h,收集提取液挥干甲醇,残渣加水15mL溶解,加盐酸调节pH值至2.0,加乙醚提取6次(3×15mL,3×10mL),收集乙醚液,水浴浓缩至10mL,加5%碳酸氢钠溶液提取6次,每次10mL,合并提取液,加盐酸调节pH值至2.0,用乙醚提取6次(3×25mL,3×20mL),合并乙醚液,用铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤液水浴蒸干,残渣加入10mL棕色容量瓶中以甲醇溶解并定容,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取各供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,测定,外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王晓宏,何念念,赵秉哲.当归化栓胶囊的质量控制.医药导报.2005,24(3);232-233.
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