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大青叶--靛玉红含量测定--HPLC法
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方法名称:
  大青叶--靛玉红含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定大青叶中靛玉红含量
方法原理:
 样品经超临界流体萃取,经液相色谱分离,在289nm处测定峰面积,外标法计算靛玉红含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Golden System高效液相色谱仪(美国Beckman公司),配125型高压双泵,168型二极管阵列检测器;

    色谱条件  色谱柱:Synersi Fusion-RP柱(4.6mm×250mm,4μm,美国Phenomenex公司);流动相:甲醇-0.015 mol/L醋酸铵(72:28)(用醋酸以1:150的比例调节pH值);流速:1.0mL/min;柱温:20℃;检测波长:289nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取靛玉红对照品10mg,用甲醇定容于50mL容量瓶中,超声5min,制成0.2g/L的对照品溶液。精密吸取该对照品溶液1.5mL5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得。

供试品溶液的制备    精密称取的大青叶50g放入萃取缸Ⅱ,按设计将压力值调整到需要的参数,同时向副泵系统下的夹带剂缸中加入氯仿100 mL,开动副泵,开始萃取。每半小时收集一次分离液,至2h内连续收集不到液体时停止该次实验。将收集到的分离液在旋转蒸发仪上蒸干,用甲醇定容于10 mL容量瓶中,即得。
操作步骤:
  精密吸取试品溶液20μL,按上述色谱条件测定,计算样品中靛玉红的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李慧,王四旺,王剑波.大青叶中靛玉红的超临界萃取工艺及含量测定.第四军医大学学报. 2006,27(10):933-935
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