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丁香油-β-环糊精---丁香酚含量测定---HPLC-UV
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方法名称:
  丁香油-β-环糊精---丁香酚含量测定---HPLC-UV
应用范围:
  适用于含丁香酚制剂的含量测定
方法原理:
 丁香油样品以甲醇稀释,丁香油-β-环糊精样品加甲醇萃取,经液相色谱分离,在280nm处测定,内标法计算丁香酚含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters高效液相色谱仪系统 (600E pump, 600 controller, 996PDA, Millnnium32软件系统,日本)

色谱条件  固定相: Waters SYMMETRY C18 柱(250mm×4.6mm, 5μm );流动相:甲醇-水(65:35);流速:0.8mL/min;检测波长:280nm; 柱温:室温。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  用甲醇分别配制每lmLlmg的丁香酚对照品溶液和每lmL50μg丹皮酚内标溶液。精密吸取上述丁香酚对照品溶液0.8mL,置10mL容量瓶中,加1.0mL丹皮酚内标溶液,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 

丁香油供试品溶液制备  精密量取丁香油50μL,置100mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取1.0mL10mL量瓶中,加1.0mL丹皮酚内标溶液,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

丁香油-β-环糊精供试品溶液制备  精密称取丁香油-β-环糊精样品适量(约含丁香酚5mg),用45mL甲醇分3次萃取,萃取液过滤后置50mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取2.0mL置10mL容量瓶中,加 1.0mL丹皮酚内标溶液,用甲醇稀释至刻度摇匀,即得。
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,吸取对照品溶液和两种供试品溶液各10μL进样,内标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  赵阳,张纯,郭澄等. HPLC法测定丁香油-β-环糊精中丁香酚的含量.解放军药学学报.2000,16(4):213-215
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