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含积雪草制剂—三金分散片—羟基积雪草苷的含量测定—HPLC-ELSD
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方法名称:
  含积雪草制剂—三金分散片—羟基积雪草苷的含量测定—HPLC-ELSD
应用范围:
  用于三金分散片中羟基积雪草苷含量的测定
方法原理:
 本品研细后用甲醇超声提取,蒸干,再用正丁醇提取,经液相色谱仪分离,蒸发光散射检测器检测,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  1100 series高效液相色谱仪;Alltech ELSD -500蒸发光散射检测器;N2000色谱工作站 (美国安捷伦公司)

色谱条件  色谱柱:Kromasil C18柱( 150mm×4. 6mm,5μm) ;流动相:甲醇-水(42:58);流速:1. 0ml·min-1,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃;载气(空气)压力:3. 5bar :柱温:30℃。
试样制备:
 

对照品溶液制备 取羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成0. 2 mg·ml-1对照品溶液I0.6 mg·ml-1对照品溶液Ⅱ。

供试品溶液的制备  取样品24片,研细,取约1.5g,称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 45min,放冷,再称重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取(15ml ×3),合并提取液,用氨试液洗涤( 15ml×2),取正丁醇液,减压回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,定容,摇匀,即得样品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液Ⅰ、Ⅱ和样品溶液各10μl。依次进样,测定峰面积,用外标两点法对数方程计算样品中羟基积雪草苷的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  曾锐,祝勇军,,吴建国等.三金分散片的鉴别及含量测定. 华西药学杂志.2007,22(1):104~105
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