含积雪草制剂—积雪草片—积雪草苷的含量测定

方法名称：

含积雪草制剂—积雪草片—积雪草苷的含量测定—HPLC-UV

应用范围：

用于积雪草片中积雪草苷的含量的测定

方法原理：

本品研细经超声、萃取、过柱等一系列处理，用液相色谱仪分离，在204nm处测定峰面积，外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备日本岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪；SPD-10Avp紫外- 可见检测器。

色谱条件色谱柱：C18 柱，流动相：甲醇∶水(53∶47)；流速：1.0m l/min；检测波长：204nm；柱温：35℃。

试样制备：

对照品溶液制备取积雪草苷对照品1.1mg，置10ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，摇匀。

供试品溶液的制备取积雪草片20 片，研细，约3g，精密称定，置50m l 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20m l，超声提取10 分钟，滤过，滤液挥干。因残渣量较大，残渣加水10m l 溶解，再依次用20、20、10m l 水饱和正丁醇萃取3 次，合并正丁醇，用氨试液10、10m l 洗，弃去氨液，将正丁醇挥干，残渣加水10m l 溶解后上D101 大孔树脂(孔径1.5×18cm )，用水120m l 洗，弃去，用40% 乙醇60m l 洗脱，70%乙醇150m l 洗脱，将70% 乙醇洗脱液挥干，残渣用甲醇溶解，移至10m l 量瓶中，再用少量甲醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。

操作步骤：

精密吸取积雪草苷对照液以及供试品溶液5μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以外标法计算含量。

附件：

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备注：

参考文献：

寿旦，曾苏，董晓烨等.积雪草片质量标准研究.浙江中医杂志.2004，7：310～311

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