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含积雪草制剂—三金片和三金胶囊—积雪草苷和羟基积雪草苷的含量
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方法名称:
  含积雪草制剂—三金片三金胶囊—积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定—HPLC-ELSD
应用范围:
  用于三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定
方法原理:
 本品研细(胶囊内容物)经超声、萃取等一系列处理,用液相色谱仪分离,蒸发光散射检测器检测,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters 2695高效液相色谱仪;Alltech 2000型蒸发光散射检测器;Empower 色谱工作站。

色谱条件  色谱柱:Nova-pak c18(3.9nm×150nm,4um);柱温:35℃,流动相:甲醇-水(48:52);流速:0.8ml/min;ELSD检测器漂移管温度:90℃,气体(空气)流速:2.1L/min。
试样制备:
 

对照品溶液制备  精密称取积雪草苷,羟基积雪草苷对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg0.6mg溶液,即得。

供试品溶液的制备  取三金片20片(胶囊取20粒内容物),除去包衣,精密称定,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz,)45min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,挥干甲醇,残渣加水20ml,使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用氨试剂洗涤2次,每次15ml,取正丁醇液,减压蒸干,残渣用甲醇溶解,并定容至5ml,摇匀,即得。
操作步骤:
  精密吸取积雪草苷和羟基积雪草苷对照液以及供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  邹节明,周艳林,吴敏菊. HPLC-ELSD测定三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷含量.药物分析杂志.2005 ,25(10)1250~1252
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