含白芥子制剂—止咳平喘乳膏半成品—芥子碱硫氰酸盐的含量测定

方法名称：

含白芥子制剂—止咳平喘乳膏半成品—芥子碱硫氰酸盐的含量测定—HPLC-UV

应用范围：

用于止咳平喘乳膏半成品中芥子碱硫氰酸盐含量的测定

方法原理：

本品用流动相溶解，经液相色谱仪分离，在326nm处测定峰面积，按外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备 Agilent 1100 series，Degasser G1379A，Quat Pump G1311A，VWD G1314A。

色谱条件色谱柱：DIKMA inert sil （pH=3 5μm，250×4. 6 mm)，流动相：乙腈（A)，3 %醋酸溶液（B)，按规定进行梯度洗脱(见表1)；检测波长：326nm；流速：1.0 ml/ min ；柱温：室温。

表1 　流动相洗脱梯度

试样制备：

对照品溶液制备　精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品2mg，用流动相(A∶B = 20∶80) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的对照品溶液。

供试品溶液的制备　按比例称取白芥子、醋延胡索、醋甘遂药材粗粉，以60 %乙醇8倍、6倍量，分别回流提取2次，每次1 h(制剂工艺的正交试验证明此条件下芥子碱硫氰酸盐含量最高)，滤过，合并提取液，定容至500ml；吸取8 ml，水浴蒸干，残渣加流动相溶解，转移至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

操作步骤：

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl 进样，以上述色谱条件测定峰面积，按外标法计算其含量。

附件：

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备注：

参考文献：

许丽，王晓玲.HPLC法测定止咳平喘乳膏半成品中芥子碱硫氰酸盐含量，西南国防医药.2007，17（5)：551～553

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