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含独一味制剂-雪域金刚胶囊-PhlorigidosideC的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  含独一味制剂-雪域金刚胶囊- Phlorigido side C的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  测定雪域金刚胶囊中 Phlorigido side C的含量
方法原理:
 本品粉末加水超声提取,上固相萃取小柱,依次以水、30%甲醇洗柱,经液相色谱分离,在239nm处测定,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters高效液相色谱仪(510泵系统, 717Plus自动进样器、996二极管阵列检测器,Millennium32色谱工作站)

固相萃取小柱:Supelco C18小柱,3mL500mg

固相萃取装置:Supelco十二管防交叉固相萃取装置;

色谱条件  色谱柱:Alltima-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-水(10∶90);流速:1.0mL·min-1;检测波长:239nm。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取减压干燥至恒重的Phlorigidoside C对照品5.01mg,10mL量瓶中,用10%乙腈溶解并稀释至刻度,制成0.501 mg·mL-1的对照品储备液。精密吸取对照品储备液5.0mL 10mL 量瓶中,用10%乙腈稀释至刻度,制成250.5 mg·mL-1的对照品溶液

供试品溶液的制备  取C18固相萃取小柱,用甲醇10mL活化,再用水10mL冲洗。精密称取本品粉末约1g,置具塞锥型瓶中,密塞,加水10mL,浸泡30min,超声处理20min,放冷,用水补足重量,离心20min (3600r·min-1),精密取上清液1mL置上述固相小柱上,用10mL水洗柱,再用30%甲醇近5mL冲柱,收集此洗脱液,最终定容于5mL量瓶中,即得。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值,用外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  钱大玮,朱玲英,段金廒等.固相萃取-高效液相色谱法测定雪域金刚胶囊中Phlorigido side C的含量. 中成药.2005,27(4): 414- 416
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