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附子—乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定—HPLC-UV-2
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方法名称:
  附子乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定—HPLC-UV-2
应用范围:
  用于附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定
方法原理:
 本品粉末用10%氨水浸润,用乙醚超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定,按外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  美国Agilent1100高效液相色谱仪;Agilen1100紫外可见光检测器;Agilen1100色谱工作站。

色谱条件  色谱柱:美国Agilent ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶0.05%三乙胺(体积比65∶35);流速:1.0ml/min;紫外检测波长:240nm;柱温:30℃。
试样制备:
 

对照品溶液的制备   精密称取乌头碱3.0mg、新乌头碱3.10 mg、次乌头碱3.20 mg标准品于10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,备用,即得对照品溶液。

供试品溶液的制备   取干燥后的附子切片,粉碎,精密称定4g,置具塞锥形瓶中,用10%氨水润湿后,加乙醚40ml,超声提取30min,静置过夜,以6000 r/ min离心,取上清液,在45 ℃恒温水浴中挥干,残留物用二氯甲烷定量转溶于10ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤得供试品溶液备用。
操作步骤:
  分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,在上述色谱条件下,测定峰面积,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  冯自立,马锋旺,李新生. RP-HPLC法测定附子中酯型生物碱含量. 安徽农业科学.2007,35 (3) :629,631
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