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含墓头回制剂-扶正抑瘤颗粒-芒柄花素的含量测定-HPLC
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方法名称:
  含墓头回制剂-扶正抑瘤颗粒-芒柄花素的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于扶正抑瘤颗粒中芒柄花素的含量测定
方法原理:
 本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在280 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Waters 600E高效液相色谱仪系列:在线脱气机,四元泵,2996二级管阵列检测器,Millennum32色谱工作站,自动进样器,柱温箱

色谱条件    色谱柱:Kromasil ODS-1柱(5 μm,4. 6 mm×250 mm,天津琛航科技有限公司);KromasilODS保护柱(5 μm,4. 6 mm×10 mm);流动相:甲醇-水(VV=60∶40);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取芒柄花素对照品1. 86 mg2 mL容量瓶中,以甲醇溶解并定容,配成0. 93 mg/mL的对照品溶液。

供试品溶液制备    取经粉碎的扶正抑瘤颗粒样品6. 5 g,精密称定,以甲醇(40 mL)为溶剂超声提取3次(每次30 min),提取液蒸去甲醇,用30 mL蒸馏水溶解,用水饱和的正丁醇(40、40、20、20 mL)萃取4次,合并正丁醇部分,减压蒸干,残渣用甲醇定容至10 mL,0.45 μm微孔滤膜过滤,即得
操作步骤:
  分别精密吸取芒柄花素对照液以及扶正抑瘤颗粒供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算芒柄花素含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  封士兰,何禄仁,甘雨良等. 扶正抑瘤颗粒的指纹图谱研究. 浙江师范大学学报(自然科学版). 2006,29(4):420~424
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