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苦地丁-紫堇灵和乙酰紫堇灵的含量测定-HPLC
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方法名称:
  苦地丁-紫堇灵和乙酰紫堇灵的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于苦地丁中紫堇灵和乙酰紫堇灵的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在280 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器  Jasco PU2980高效液相色谱仪(日本分光公司),Jasco UV2975紫外可见分光光度检测器(日本分光公司),CKChrom色谱工作站(Scientific SystemInc),Bruker ARX-300型核磁共振波谱仪(瑞士Bruker公司)

色谱条件  色谱柱:APEX-ODS(0.46cm×25cm,5μm,Jones Chromatography),流动相:甲醇-15mmol/L磷酸二氢钾/磷酸氢二钾缓冲液pH 6. 70(体积比70∶30);流速:0. 8 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:28 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    分别精密称取一定量紫堇灵和乙酰紫堇灵对照品于50 mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得对照品储备液,用时适当稀释。

供试品溶液制备   将苦地丁药材粉碎并过40目筛,备用。精密称取药材干燥粉末0. 5 g,加入20mL甲醇,浸泡1 h,超声30 min,滤过,甲醇洗涤残渣,将滤液浓缩,转移至25 mL量瓶中,并稀释至刻度。微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取紫堇灵和乙酰紫堇灵对照液以及苦地丁供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算紫堇灵和乙酰紫堇灵含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  黄阁,杨红娟,李发美. 苦地丁中紫堇灵和乙酰紫堇灵的制备和HPLC 测定. 中国中药杂志. 2003,2 8(4):346~349
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