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三叶木通-齐墩果酸的含量测定-HPLC
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方法名称:
  三叶木通-齐墩果酸的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于三叶木通齐墩果酸的含量测定
方法原理:
 本品细粉加50 %乙醇超声提取、1. 5 mol/LH2 SO4液水解,经液相色谱分离,在215 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Agilent 1100 高效液相色谱仪,包括:真空脱气机、四元泵、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、化学工作站

色谱条件    色谱柱:Hypersil ODS 柱(4. 6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A:水,B:甲醇,梯度洗脱0 min:A-B(25∶75),10 min:A-B(10∶90),20 min:A-B(5∶95);检测波长:215 nm;流速:0. 8 mL/min;柱温:20 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取减压干燥至恒重的齐墩果酸对照品6.1 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度即得对照品溶液,浓度为0. 61 mg/min

供试品溶液制备    采自各地的三叶木通多年生茎,60 ℃烘干,粉碎过40目筛,称取5. 000 g,50 %乙醇50 mL超声30 min后过滤,再加50 mL超声10 min,合并提取液,70 ℃减压浓缩至干,加1. 5 mol/L H2 SO4液50 mL沸水回流水解4 h后,加氯仿15 mL再回流15 min,冷却后分液,用50 mL氯仿萃取,合并氯仿液,减压回收氯仿至干,加甲醇溶解并定容至25 mL,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取齐墩果酸对照液以及三叶木通供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算齐墩果酸含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  刘卫国,杨文钰,汪晓辉等.高效液相色谱法测定三叶木通中齐墩果酸的含量. 时珍国医国药. 2005,16(8):747~748
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