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含当归制剂---不同煎煮方法下当归芍药汤---阿魏酸的含量测定---R
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方法名称:
  含当归制剂---不同煎煮方法下当归芍药汤---阿魏酸的含量测定---RP-HPLC法
应用范围:
  当归芍药汤中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 不同配伍的当归芍药汤以水提取,经液相分离,在300nm处测定阿魏酸吸收峰面积,标准曲线法计算含量并比较。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  美国Waters 高效液相色谱仪,484紫外检测器,510泵,680控制器,浙江大学N2000色谱工作台;

  色谱条件  色谱柱:EuroBond-C18 column(125mm×4.0mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1mL·min-1检测波长:313nm(阿魏酸);柱温:30℃
试样制备:
 

标准曲线的制备  精密称取阿魏酸对照品5mg,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,精密吸取该溶液0.10.51.02.03.55.0mL分置六只10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声震荡、摇匀。取上述阿魏酸对照品溶液6μL进样,记录色谱图,以对照品峰面积Y为纵坐标,进样量X(μg)为横坐标绘制标准曲线。

  供试品溶液的制备  煎法设计:煎法1:当归9g川芎泽泻24g,芍药48g茯苓白术12g。煎法2:当归9g。煎法3:川芎24g。煎法4:芍药48g

  按上述4种不同煎法称取各药材,置4只圆底烧瓶中,按《金匮要略》要求各加200mL水,调节电压使四只加热电炉温度达到一致。快火至沸取第一样,后同时用文火煎煮,每5或10min取一次样(每次1mL)并记录总溶液量。上述实验重复3次,并对应混和3次所提样品,共提取55个待测样品,经离心、取上清液、再经微孔滤膜过滤、碳18预柱吸附过滤后备用。
操作步骤:
  取4种煎法所提取的样品溶液各6μL进样,记录高效液相色谱,标准曲线法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  葛尔宁.RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量.中国实验方剂学杂志.2005,11(6):16-18
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