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当归---藁本内酯的含量测定---HPLC法
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方法名称:
  当归---藁本内酯的含量测定---HPLC法
应用范围:
  用于当归中藁本内酯的定量分析
方法原理:
 本品粉末加70%乙醇回流提取,经液相色谱分离,在326nm处测定藁本内酯峰面积,标准曲线法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津公司)SPD-M10AV二极管阵列检测器(日本岛津公司)CTO-10AS VP柱温箱(日本岛津公司)

色谱条件  分析柱:ODS C18柱(4.6mm×200.0mm,5μm美国迪马公司);流动相:甲醇-水-乙酸(V VV =75.0∶24.8∶0.2);检测波长:326nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1
试样制备:
 

标准曲线的制备  精密称取蒿本内酯对照品0.0103g,置于100mL棕色量瓶中,用50%(φ)乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备液。分别精密吸取贮备液0.21.02.02.53.04.05.0mL10mL棕色量瓶中,用50%(φ)乙醇稀释至刻度,摇匀,作为标准液。精密取各供试液20μL,进样,按上述色谱条件测定,以质量浓度)对峰面积(A)进行线性回归,即得。

供试品溶液的制备  将当归饮片粉碎过20目筛,各称取40g,置500mL圆底烧瓶中,加入8倍体积的70%(φ)乙醇溶液,回流提取2次,每次2h,合并两次提取滤液,得样品液。取样品液0.5mL,置100mL量瓶中,50%(φ)乙醇稀释至刻度,即得。
操作步骤:
  在选定色谱条件下,进样20μL,测定峰面积,代入标准方程,计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  胡杰,冯丽莉,刘延等.当归、川芎中藁本内酯含量测定及醇提工艺研究.沈阳药科大学学报.2005,22(2):81-84
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