方法名称: |
含荷叶制剂—降脂胶囊—荷叶碱的含量测定—HPLC-UV-ESI/MS |
应用范围: |
用于降脂胶囊中荷叶碱的含量测定。 |
方法原理: |
本品去壳、研碎,用甲醇超声提取,经高效液相色谱/质谱联用分析系统,在280nm处测定,按外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Waters 2695高效液相色谱仪;Waters2487 双波长检测器;Waters ZQ2000质谱检测器。 色谱条件 色谱柱:Spherigel C18 (5μm,250mm×4.6 mm) ;流动相:A:0.1 %三乙胺水溶液;B :乙腈,进行梯度洗脱,梯度条件为在前15 min 内A 由60%呈线性变到20%,后5min内A由20%呈线性变到10 %,进样前,柱子用初始流动相平衡10min;流速:1 ml/min。检测波长:280 nm;柱温:30 ℃;进样体积:20μl 。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取20mg标准品于100ml容量瓶,加甲醇溶解,得0.200mg/ml标准储备液,取该溶液逐渐稀释得到最终浓度分别为0.2、0.4、2.5、5、10 、20μg/ml标准系列溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品及供试品溶液20μL,注入高效液相色谱仪, 以外标法测定其含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
陈波,罗旭彪,姚守拙. 高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量. 中国食品卫生杂志.2005.17(5):420~421 |