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含狗脊制剂—狗脊补肾片-原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定—HPLC-DA
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方法名称:
  含狗脊制剂—狗脊补肾片-原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定—HPLC-DAD
应用范围:
  用于狗脊补肾片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定
方法原理:
 本品研细后,先用0.1mol·L-1盐酸酸化,再用醋酸乙酯超声提取,提取液蒸干,用甲醇溶解,经液相色谱仪分离,在280nm出测定,以外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  LC-2010AHT高效液相色谱仪;DAD检测器(日本岛津制作所)

色谱条件 色谱柱: ZORBAX SB-C18 ( 250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取分别减压干燥至恒重的原儿茶酸和原儿茶醛对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含原儿茶酸50μg、原儿茶醛6μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品20片,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入0.1mol·L-1 盐酸3ml,将粉末完全润湿10min后,加醋酸乙酯20ml,超声处理15min,滤过,残渣再加醋酸乙酯20ml,重复处理一次,残渣加5ml醋酸乙酯洗涤,合并滤液和洗液,减压回收醋酸乙酯至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜( 0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液液各10μl,注入液相色谱仪,依上述色谱条件测定,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  贾恒明,刘敏,张良等. HPLC法测定狗脊补肾片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量.  解放军药学学报.2006.22(6):448~450
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