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钩藤—钩藤碱、异钩藤碱含量测定—HPLC-UV
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方法名称:
  钩藤—钩藤碱、异钩藤碱含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的含量测定
方法原理:
 本品用甲醇冷浸、超声处理溶解,经液相色谱仪分离,在254nm处测定峰面积,以外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  岛津LC-6A高效液相色谱仪,

色谱条件  色谱柱: Phenomenex C18 (4.0mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45) (含0.01 mol·L-1三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速110 mL·min - 1,检测波长: 254nm,进样量: 20μL 。
试样制备:
 

对照品溶液的配制 精密称取钩藤碱、异钩藤碱对照品各2mg,用甲醇定容至2mL容量瓶中,得钩藤碱、异钩藤碱对照品储备液,取该储备液10、20、40、80、160μL,分别用甲醇定容至2mL,配制得系列对照品溶液。

供试品溶液的制备  称取钩藤粉(40目)2.0g,滤纸包裹,准确加入甲醇45.0mL,称量、记录重量。冷浸12 h,超声40in,甲醇补足重量、过滤,即得供试品溶液
操作步骤:
  分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件,测定峰面积,以外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王英锋,魏璐雪,王保中. 高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量. 药物分析杂志.1999.19(1):56~57
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