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含赤芍制剂--乳核内消软胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法
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方法名称:
  含赤芍制剂--乳核内消软胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定乳核内消软胶囊中芍药苷含量
方法原理:
 样品加甲醇超声提取,中性氧化铝柱净化,正己烷萃取,经液相色谱仪分离,在23 0nm 处测定峰面积,外标法计算芍药苷含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  1100高效液相色谱仪,包括四元泵、在线脱气机、手动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、化学工作站(美国Agilent公司)

    色谱条件  色谱条件:色谱柱为DiamonsilTM C18(250mm ×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水(13:87):流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:20μL。
试样制备:
 

 对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每lmL0.02mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量项下的内容物,混匀,取约3.2g,精密称定,加甲醇40mL,称定重量,置水浴上回流提取1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足损失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,加于已处理好的中性氧化铝柱(内径9mm,层析用中性氧化铝3g,l00~200目,干法装柱)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约45mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,取30mL,用正已烷提取2次,每次20mL,弃去正己烷层,精密吸取5mL,移至25mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,即得。
操作步骤:
  依供试品溶液的制备方法,制得供试品溶液,精密吸取适量注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王昕,蒋沁.乳核内消软胶囊质量标准研究.中国药房.2007,18(9):691-693
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