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含赤芍制剂--利胆止痛片--芍药苷含量测定--HPLC法
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方法名称:
  含赤芍制剂--利胆止痛片--芍药苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  测定利胆止痛片中芍药苷含量
方法原理:
 样品加乙醇超声提取,提取液经中性氧化铝柱净化,经液相色谱仪分离,在230nm 处测定峰面积,外标法计算芍药苷含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Agilent1100高效液相色谱系统,包括G1331A四元梯度泵,G1322A 真空脱气机,G1329A自动进样器,G1314紫外检测器,G1316A柱温箱,Agilent化学工作站;

  色谱条件   色谱柱: Zorbax SB-C18, 4.6mm×150mm,5-Micron;流动相:乙腈-水( 15:85);流速:1mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:40℃;进样量:10μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品5mg,置25 mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀即得。

供试品溶液的制备  取本品10片,小心除去糖衣,研细,过50目筛,取粉末适量(相当于5片的重量) ,精密称定,置具塞锥形瓶中加乙醇50mL,超声处理(功率250W,频率25 KHz) 30 min,滤过,残渣加乙醇15 mL 洗,滤过,合并两次滤液置80℃水浴上挥干至1 mL,加1.5g中性氧化铝(100~200目)拌匀,蒸干,置已装好的中性氧化铝柱上(100~200目,2g,干法装柱,内径12~15mm)。先用醋酸乙酯-乙醇( 4:1 )30mL 洗(每分钟90滴),洗液弃去,再用甲醇50mL洗脱(每分钟90滴),收集洗脱液,置80℃水浴上蒸干,残渣加甲醇定容成5 mL,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液按上述色谱条件,注入液相色谱仪,计算芍药苷含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  傅悦,陈庆党,董汛.利胆止痛片质量标准的研究.中成药. 2005,27(4): 411-413
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