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生脉粉针剂-薯蓣皂苷元的含量测定-RP-HPLC
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方法名称:
  生脉粉针剂-薯蓣皂苷元的含量测定- RP-HPLC
应用范围:
  用于生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量测定
方法原理:
 本品加4 mol/L盐酸回流提取,经液相色谱分离,在204 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Hitachi高效液相色谱仪(日本日立公司):L7100泵、L7420紫外检测器、L27200自动进样器,HSM色谱工作站

色谱条件    色谱柱:HiQsiLC18柱(5 μm,4. 6 mm ×250 mm);流动相:乙腈-水(88∶12);流速:1. 0 mL/min;测定波长:204 nm;柱温:30 ℃
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取105 ℃干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量,加甲醇制成每1 mL2. 46 mg的溶液,即得,用时适当稀释。

供试品溶液制备    取生脉粉针剂10支,用20 mL水完全转移置100 mL圆底烧瓶中,再加入20 mL 4 mol/L盐酸溶液,混匀,置沸水浴上加热回流2 h,冷却后,用NaOH溶液调pH至中性。溶液用氯仿萃取3次(40,30,30 mL),合并氯仿提取液,置水浴上蒸干。残渣用甲醇转移至10 mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,0. 45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取薯蓣皂苷元对照液以及生脉粉针剂供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算薯蓣皂苷元含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  何海冰,唐星,于叶淼. RP-HPLC测定生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量.中成药.2005,27(6):664~666
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