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平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定-RP-HPLC
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方法名称:
  平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于平消片-马钱子碱和士的宁的含量测定
方法原理:
 本品细粉加硫酸溶液(0.5 mol/L)、氯仿提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Agilent 1100 液相色谱仪

色谱条件    色谱柱:lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:水-乙腈(60∶40),每1000 mL中含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:25 ℃
试样制备:
 

对照品溶液的制备    分别精密称取马钱子碱对照品10.2 mg、士的宁对照品10.4 mg,分别置10 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取1 mL马钱子碱,2 mL士的宁对照品溶液置同一20 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品(每1 mL中含马钱子碱51 μg,含士的宁104 μg)。

供试品溶液的制备     取平消片,除去包衣,打粉,取粉末4 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20 mL与浓氨水溶液1 mL,密塞,称定重量,超声提取40 min,放冷,称重,用氯仿补足损失重量。充分振摇,滤过,精密量取滤液10 mL,置分液漏斗中,以硫酸溶液(0.5 mol/L)提取5次,每次20 mL,合并硫酸提取液,用浓氨液调pH至8~9,用氯仿提取5次,每次20 mL,合并氯仿提取液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移到25 mL容量瓶中,定容到刻度,0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取马钱子碱和士的宁对照液以及平消片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马钱子碱和士的宁含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李明,张弦,潘扬.RP-HPLC 法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量.中国中医药信息杂志.2007,14(1):47~48
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