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马钱子及其炮制品-马钱子碱和士的宁的含量测定-HPLC
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方法名称:
  马钱子及其炮制品-马钱子碱和士的宁的含量测定-HPLC
应用范围:
  用于马钱子及其炮制品中马钱子碱和士的宁的含量测定
方法原理:
 本品粉末加浓氨试液、氯仿超声提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Agilent 1100 Series高效液相色谱仪

色谱条件    色谱柱:Hypersil SiO2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:正己烷一二氯甲烷一甲醇-浓氨溶液(47.5︰47.5︰5︰0.35);流速:1 mL/min;检测波长:254 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取士的宁和马钱子碱对照品分别为11.60 mg11.20 mg,置25 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,作为混合对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备    将生品及各炮制品粉末过3号筛,精密称取0.07 g,分别加浓氨试液5 mL,氯仿45 mL,超声波振摇提取1 h。分取氯仿层,用无水硫酸阿脱水,水浴浓缩,用氯仿定容至25 mL,混匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取马钱子碱和士的宁对照液以及马钱子及其炮制品供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马钱子碱和士的宁含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  蒋以号,杨武亮,龚千锋.HPLC法测定马钱子及其炮制品中马钱子碱和士的宁的含量.中国中药杂志.2002,27(12):899~901
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