方法名称: |
温阳通痹丸—盐酸麻黄碱的含量测定—RP-HPLC |
应用范围: |
用于温阳通痹丸中盐酸麻黄碱的含量测定 |
方法原理: |
本品研细加5 mol/L氢氧化钠溶液、氯化钠超声提取,经液相色谱分离,在254 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪为LC-10AT;SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津);数据处理机为中文色谱工作站(大连江申分离科学技术公司提供) 色谱条件 色谱柱:DDS-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(1︰1);流速:1 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg,置100 mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5 mL置100 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10 mL,置25 mL量瓶中,加入高碘酸溶液(0.25 g→10 mL)1 mL、0.25 mol/L氢氧化钠溶液2.5 mL,摇匀,放置30 min,用0.5 mol/L盐酸溶液调节pH至中性,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1 mL含盐酸麻黄碱2 μg)。 供试品溶液的制备 取温阳通痹丸20丸,精密称定,研细,精密称取1 g,加5 mol/L氢氧化钠溶液120 mL,摇散,加氯化钠7.5 g,超声处理20 min,蒸馏,用预先盛有0.5 mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL,加水至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置25 mL量瓶中,照对照品溶液的制备项下的方法,自“加入高碘酸溶液”起,依法操作,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取盐酸麻黄碱对照液以及温阳通痹丸供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算盐酸麻黄碱含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
朱庄松,林建昌,王志梅. RP-HPLC法测定温阳通痹丸中盐酸麻黄碱的含量.中国中医药信息杂志. 2006,11(13):59~60 |