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冯了性药酒—东莨菪内酯的测定—HPLC
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方法名称:
  冯了性药酒—东莨菪内酯的测定 — HPLC
应用范围:
  本方法适用于冯了性药酒中东莨菪内酯含量的测定
方法原理:
 本品加氯仿振摇提取,经液相色谱分离,在345 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    HP 1100高效液相色谱仪,包括:VWD可变波长检测器,HP 1100化学工作站

    色谱条件    色谱柱:phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称取东莨菪内酯对照品13.4 mg50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,再精密吸取15 mL50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得,用时适当稀释。

    供试品溶液制备    精密量取样品15 mL,加盐酸3 mL,置水浴中水解1 h,放冷,定量转移至分液漏斗中,用氯仿振摇提取4次,每次15 mL,合并氯仿液,低温蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,再精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取东莨菪内酯对照液以及冯了性药酒供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算东莨菪内酯含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  章红,万林春,许妍等.HPLC测定冯了性药酒中东莨菪内酯的含量.药物分析杂志. 2004,24(3):335~336
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