方法名称: |
红曲米—洛伐他汀的测定—HPLC-UV |
应用范围: |
适用于红曲米中洛伐他汀含量的测定 |
方法原理: |
本品用乙酸乙酯-磷酸超声提取,经液相色谱仪分离,在238nm测定,按外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 美国PERKIN ELMER 公司生产的HPLC仪;LC-785A紫外检测器;Turbo-EL色谱工作站。 色谱条件 色谱柱: Hypersil ODS2(4.6×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(77:23);流速:0.5 mL·min-1;检测波长:238nm;进样量:1Oμl。 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取洛伐他汀对照品5mg,置10ml容量瓶中用流动相溶解成浓度为0.5mg/ml的溶液,作为对照品贮备液。 供试品溶液的制备 精确称取红曲粉5.0g于250ml三角烧瓶中,加入Ph3.0 的磷酸水溶液50ml,乙酸乙酯50ml/,超声( 温度≤50℃)或置摇床(50℃,150r·min-1),取乙酸乙酯层1ml挥干,残渣用甲醇溶解,并定容至10ml,用45μm微孔滤膜过滤,滤液为供试品溶液。 |
操作步骤: |
精密吸取对照液以及供试品溶液1Oμl,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
张艳红,侯团章,张胜等. 高效液相色谱法测定红曲米中洛伐他汀的含量. 食品科学.2001,22(7):67~69 |