方法名称： |
何首乌及其制剂—二苯乙烯甙的测定—HPLC-UV1 |
应用范围： |
用于何首乌及其制剂中二苯乙烯甙含量的测定 |
方法原理： |
本品加氯仿索氏提取，经液相色谱仪分离，在310nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 SP 8800高效液相色谱仪；UV22000 检测仪；SP4400积分仪(美国光谱物理公司)。 色谱条件 色谱柱：Econosphere C18 (250mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇-水(30∶70)；流速：0.8ml/min；柱温：室温；检测波长：310nm。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取二苯乙烯甙对照品2. 80mg 于10ml 容量瓶中，加甲醇至刻度，配成浓度为0. 28mg/ ml 的溶液 供试品溶液的制备 精密称取生、制何首乌粗粉各1g，氯仿100ml 索氏提取2h，残渣100ml 甲醇回流2次(每次2h)，提取液合并至250ml 容量瓶中，加甲醇至刻度，过0.45μm的纤维素膜，即得何首乌药材供试品溶液；分别精密称取养血生发胶囊、首乌喘息灵胶囊、优生宝胶囊的内容物各0.4g，按样品测定方法处理，即得何首乌制剂供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算二苯乙烯甙含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张纯，杨少麟，袁海龙等. 高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯甙的含量及其稳定性考察.中国中药杂志.1999，24（6)：215～359 |
