方法名称： |
更年安胶囊—大黄素的测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于更年安胶囊中大黄素含量的测定 |
方法原理： |
本品加甲醇超声提取，再经氯仿萃取后，经液相色谱仪分离，在437nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 1525 高效液相色谱仪； 2996 紫外检测器。 Kromasil C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-水-冰醋酸(60：40：1)；检测波长：437nm；柱温：35℃；流速： 1.0ml/min；进样量：20μl。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取大黄素对照品7.95mg置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(0.0795mg/ml)。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，研细，取粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，减压回收至干，残渣加水20ml，加盐酸2ml，加三氯甲烷20ml，加热回流30min，放冷，分取三氯甲烷层，水层再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至25ml容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。计算大黄素含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
刘灿辉，叶玉华，雷德卿等. 更年安胶囊的质量标准研究.中医药导报.2006，12（4)：70～72，96 |
