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乙肝扶正胶囊—大黄素—HPLC-DAD
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方法名称:
  乙肝扶正胶囊大黄素—HPLC-DAD
应用范围:
  本方法适用于乙肝扶正胶囊中大黄素含量的测定
方法原理:
 本品粗粉加氯仿回流提取,经液相色谱仪分离,在254nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  HP-1100高效液相色谱仪;DAD紫外可见检测器;Agilent色谱工作站。

色谱条件  色谱柱:Phenomenex Luna C18(250 mm ×4。6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 mL/min;检测波长:254nm ;柱温:30℃,进样量:10μl。

试样制备:
 

对照品溶液制备  精密称取大黄素对照品1O.12mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液;精密量取贮备液1mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  取1O粒,精密称定,研细,取粉末0.4g,精密称定,精密加入三氯甲烷25mL和2.5moL/L硫酸溶液20mL,称定重量,置7O~8O℃水浴中,加热回流2h,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,精密量取10mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,作为供试品溶液。

操作步骤:
 

精密吸取对照液以及供试品溶液各1OμL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。计算大黄素含量。

附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  何世新,郭娅,张德伟等.HPLC-UV测定乙肝扶正胶囊中大黄素的含量.中成药. 2007, 29(6):928~929
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