方法名称: |
妇炎净颗粒—氯化两面针碱的含量— HPLC-UV |
应用范围: |
用于测定妇炎净颗粒中氯化两面针碱的含量 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在328 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC-10AT HPLC色谱仪(日本岛津公司);ZA-100Column Heater (ZhengAn Instruments) 色谱条件 色谱柱:Vp-ODS C18(4. 6 m×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0. 3);流速:1 mL/min;检测波长:328 nm;柱温:35 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的氯化两面针碱对照品10 mg,加甲醇定容至50 mL,摇匀。精密吸取对照品甲醇溶液5 mL,加甲醇定容至25 mL,摇匀,作为对照品溶液。 供试品及阴性样品溶液制备 精密称取本品及阴性样品粉末各10 g,分别加入2 的盐酸溶液20 mL,超声提取30 min,转移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取5次,每次40 mL,回收三氯甲烷,残渣用甲醇溶解并定容至25 mL,0. 45 μm微孔滤膜过滤,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取氯化两面针碱对照液以及妇炎净颗粒供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算氯化两面针碱含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
刘鹏翰,赵典丰,.陆来祥等. 高效液相色谱法测定妇炎净颗粒中氯化两面针碱的含量. 中成药.2006,28(6):815~817 |