方法名称: |
六味热可解颗粒-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于六味热可解颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品内容物加甲醇进行超声提取,经液相色谱分离,在230 nm处测定峰面积,用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC-10Avp 高效液色谱仪(岛津),LC-10Atvp泵,SPD-10Avp紫外光检测器,7725 i手动进样阀,TC-100 柱温箱(天津特纳科技公司),WML色谱工作站(广西威玛龙色谱科技公司) 色谱条件 色谱柱:Diamonsil C18(5 μm,250 mm ×4.6 mm,迪马公司);流动相:乙腈-水(26:74);流速:1 mL/min;温度:40 ℃;检测波长:230 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.04 mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品内容物1 g置具塞三角烧瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞超声处理10 min,摇匀滤过;精密吸取续滤液10 mL,浓缩至约2 mL,加中性氧化铝2 g拌匀,置温水浴上干燥后,加于中性氧化铝柱(100~200 目,2 g,内径1~1.5 cm)上,用30 mL氯仿洗脱,弃氯仿洗脱液,再依次用甲醇20 mL,70 %乙醇80 mL洗脱,收集甲醇和70 %乙醇洗脱液,挥干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及六味热可解颗粒供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
宋晓宁,何迅,李勇军.用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量.贵阳医学院学报.2006,31(3):259~260,263 |