方法名称: |
辛兰芷喷雾剂-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于辛兰芷喷雾剂中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加醋酸乙酯提取,经液相色谱分离,在205 nm处测定峰面积,用外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 2695 高效液相色谱仪,包括四元泵、自动进样器、紫外检测器、Millenniμm32 数据处理系统(美国Waters 公司) 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈- 0.1 %磷酸(24∶76);流速:1 mL/min;检测波长:205 nm;柱温:室温。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称定经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品25.00 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解,定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液(含连翘苷1000 μg/mL)。 供试品溶液的制备 精取本品50 mL,用醋酸乙酯提取5次,每次20 mL,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣溶于30 %乙醇溶液5 mL中,通过D101 型大孔吸附树脂(内径1 cm、长25 cm),用30 %乙醇溶液150 mL洗脱,弃去洗脱液,继用50 %乙醇溶液150 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干乙醇,残渣加少量甲醇溶解,转移至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及小儿感冒糖浆供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
赵良义,谢晓燕,邵艳新等. 小儿感冒糖浆中连翘苷含量分析. 中国药房.2007,18(18):1391~1393 |